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扫描电子显微镜
发表日期:2019-05-15 21:39| 来源 :本站原创 | 点击数:
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  断根汗青记实

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  扫描电子显微镜

  本词条由“科普中国”科学百科词条编写与使用工作项目审核 。

  扫描电子显微镜(SEM)是1965年发现的较现代的细胞生物学研究东西,次要是操纵二次电子信号成像来察看样品的概况形态,即用极狭小的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的彼此感化发生各类效应,此中次要是样品的二次电子发射。

  二次电子可以或许发生样品概况放大的描摹像,这个像是在样品被扫描时按时序成立起来的,即利用逐点成像的方式获得放大像。

  扫描电子显微镜

  scanning electron microscope(SEM)

  1965年

  细胞生物学、材料等研究东西

  真空系统和电源系统

  电子光学系统

  信号检测放大系统

  次要机能参数

  扫描电子显微镜

  扫描电镜(SEM)是介于透射电镜光学显微镜之间的一种微观描摹观

  扫描电子显微镜

  察手段,可间接操纵样品概况材料的物质机能进行微观成像。扫描电镜的长处是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间持续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可间接察看各类试样凹凸不服概况的细微布局;③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪安装,如许能够同时进行显微组织描摹的察看和微区成分阐发,因而它是当今十分有用的科学研究仪器。

  扫描电子显微镜

  * 1873 Abbe 和Helmholfz 别离提出解像力与映照光的波长成反比。奠基了显微镜的理论根本。

  1897 J.J. Thmson 发觉电子

  1924 Louis de Broglie (1929 年诺贝尔物理奖得主) 提出电子本身具有波动的物理特征, 进一步供给电子显微镜的理论根本。

  * 1926 Busch 发觉电子可像光线颠末玻璃透镜偏折一般, 由电磁场的改变而偏折。

  1931德国物理学家Knoll 及Ruska 起首成长出穿透式电子显微镜原型机。

  1937 首部贸易原型机制形成功(Metropolitan Vickers 牌)。

  * 1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 成长成功。

  1938~39 穿透式电子显微镜正式上市(西门子公司,50KV~100KV,解像力20~30Å;)。

  1940~41 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜(解像力50 nm)。

  *1941~63 解像力提拔至2~3 (穿透式) 及100 (扫描式)

  1960 Everhart and Thornley 发现二次电子侦测器。

  1965 第一部商用SEM呈现(Cambridge)

  1966 JEOL 颁发第一部商用SEM(JSM-1)

  1958年中国科学院组织研制

  1959年第一台100KV电子显微镜 1975年第一台扫描电子显微镜DX3 在中国科学院科学仪器厂(现北京中科科仪手艺成长无限义务公司)研发成功

  1980年中科科仪引进美国手艺,开辟KYKY1000扫描电镜

  扫描电子显微镜

  扫描电子显微镜的制造根据是电子与物质的彼此感化。

  扫描电镜从道理上讲就是操纵聚焦得很是细的高能电子束在试样上扫描,激发出各类物理消息。通过对这些消息的接管、放大和显示成像,获得测尝尝样概况描摹的察看。

  电子束和固体样品概况感化时的物理现象

  当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品概况时,被激发的区域将发生二次电子俄歇电子、特征x射线和持续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域发生的电磁辐射。同时可发生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡等离子体)。

  背散射电子

  背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部门入射电子,此中包罗弹性背反射电子和非弹性背反射电子。

  弹性背反射电子是指被样品华夏子核反弹回来的(散射角大于90度)那些入射电子,其能量根基上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后发生非弹性散射,不只能量变化,并且标的目的也发生变化。非弹性背反射电子的能量范畴很宽,从数十电子伏到数千电子伏。

  从数量上看,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。 背反射电子的发生范畴在100nm-1mm深度。

  背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辩率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的添加而添加(右图),所以,操纵背反射电子作为成像信号不只能阐发描摹特征,也能够用来显示原子序数衬度,定性进行成分阐发。

  二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。因为原子核和外层价电子间的连系能很小,当原子的核外电子从入射电子获得了大于响应的连系能的能量后,可离开原子成为自在电子。若是这种散射过程发生在比力接近样品表层处,那些能量大于材料逸出功的自在电子可从样品概况逸出,变成真空中的自在电子,即二次电子。

  二次电子来自距离概况5-10nm的区域内,能量为0-50eV。它对试样概况形态很是敏感,能无效地显示试样概况的微观描摹。因为它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因而发生二次电子的面积与入射电子的映照面积没有多大区别,所以二次电子的分辩率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辩率一般就是二次电子分辩率。

  二次电子产额随原子序数的变化不大,它次要取决于概况描摹。

  特征X射线

  特征X射线是原子的内层电子遭到激发当前在能级跃迁过程中间接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 X射线m m深处发出。

  若是原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出,离开原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由本人特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范畴内。 俄歇电子是由试样概况极无限的几个原子层中发出的,这申明俄歇电子信号合用与表层化学成分阐发。

  发生的次级电子的几多与电子束入射角相关,也就是说与样品的概况布局相关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪灼器改变为光信号,再经光电倍增管和放大器改变为电信号来节制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体抽象,反映了标本的概况布局。

  SEM成象图

  为了使标本概况发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

  准绳上讲,操纵电子和物质的彼此感化,能够获取被测样品本身的各类物理、化学性质的消息,如描摹、构成、晶体布局、电子布局和内部电场或磁场等等。

  扫描电子显微镜恰是按照上述分歧消息发生的机理,采用分歧的消息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可获得相关物质微观描摹的消息;对x射线的采集,可获得物质化学成分的消息。正因如斯,按照分歧需求,可制造出功能设置装备摆设分歧的扫描电子显微镜。

  光学显微镜(OM)、TEM、SEM成像道理比力

  由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的

  光学显微镜、TEM、SEM成像道理比力

  缩小构成能谱仪获得。具有必然能量、必然束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样概况 2 材料描摹阐发察看作栅网式扫描。聚焦电子束与试样彼此作,发生二次电子发射(以及其它物理信号)。

  二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,获得反映试样概况描摹的二次电子像。

  扫描电子显微镜

  扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电

  扫描电子显微镜的道理和布局示企图

  光源。在2-30KV的加快电压下,颠末2-3个电磁透镜所构成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10 nm的电子束,并在试样概况聚焦。 末级透镜上边装有扫描线圈,在它的感化下,电子束在试样概况扫描。高能电子束与样品物质彼此感化发生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号别离被分歧的领受器领受,经放大后用来调制荧光屏的亮度。因为颠末扫描线圈上的电流与显像管响应偏转线圈上的电流同步,因而,试样概况肆意点发射的信号与显像管荧光屏上响应的亮点逐个对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成反比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分化法进行的。光点成像的挨次是从左上方起头到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描体例叫做光栅扫描。

  扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统构成。

  (以下提到扫描电子显微镜之处,均用SEM取代)

  扫描电子显微镜

  真空系统和电源系统

  真空系统次要包罗真空泵和真空柱两部门。真空柱是一个密封的柱描述器。

  真空泵用来在真空柱内发生真空。无机械泵油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合能够满足设置装备摆设钨枪的SEM的真空要求,但对于安装了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

  成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

  之所以要用真空,次要基于以下两点缘由:

  电子束系统中的灯丝在通俗大气中会敏捷氧化而失效,所以除了在利用SEM时需要用真空以外,日常平凡还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

  为了增大电子的平均自在程,从而使得用于成像的电子更多。

  扫描电子显微镜

  电子光学系统

  电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件构成。其感化是用来获得扫描电子束,作为发生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辩率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

  1电子枪

  其感化是操纵阴极与阳极灯丝间的高压发生高能量的电子束。目前大大都扫描电镜采用热阴极电子枪。其长处是灯丝价钱较廉价,对真空度要求不高,错误谬误是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即便颠末二级或三级聚光镜,在样品概况上的电子束斑直径也在5-7nm,因而仪器分辩率遭到限制。此刻,高档级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辩率达到2nm。但这种电子枪要求很高的线电磁透镜

  其感化次要是把电子枪的束斑逐步缩小,是本来直径约为50m m的束斑缩小成一个只要数nm的藐小束斑。其工作道理与透射电镜中的电磁透镜不异。 扫描电镜一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

  3扫描线圈

  其感化是供给入射电子束在样品概况上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品概况扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈试扫描点晶的一个主要组件,它一般放在最初二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内。

  4样品室

  样品室中次要部件是样品台。它出能进行三维空间的挪动,还能倾斜和动弹,样品台挪动范畴一般可达40毫米,倾斜范畴至多在50度摆布,动弹360度。 样品室中还要安设各类型号检测器。信号的收集效率和响应检测器的安放位置有很大关系。样品台还能够带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可前进履态察看。近年来,为顺应断话柄物等大零件的需要,还开辟了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。

  扫描电子显微镜

  信号检测放大系统

  其感化是检测样品在入射电子感化下发生的物理信号,然后经视频放高文为显像系统的调制信号。分歧的物理信号需要分歧类型的检测系统,大致可分为三类:电子检测器,阴极荧光检测器和X射线检测器。 在扫描电子显微镜中最遍及利用的是电子检测器,它由闪灼体,光导管和光电倍增器所构成。

  当信号电子进入闪灼体时将惹起电离;当离子与自在电子复应时发生可见光。光子沿着没有接收的光导管传送到光电倍增器进行放大并改变成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很宽的信号范畴内具有反比与原始信号的输出,具有很宽的频带

  信号检测放大系统

  (10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),并且乐音很小。因为镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描,荧光屏上的亮度是按照样品上被激发出来的信号强度来调制的,而由检测器领受的信号强度随样品概况情况分歧而变化,那么由信号监测系统输出的反养分品概况形态的调制信号在图像显示和记实系统中就转换成一幅与样品概况特征分歧的放大的扫描像。

  扫描电子显微镜

  次要机能参数

  与通俗光学显微镜分歧,在SEM中,是通过节制扫描区域的大小来节制放大率的。若是需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就能够了。放大率由屏幕/照全面积除以扫描面积获得。

  所以,SEM中,透镜与放大率无关。

  在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都能够获得优良的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,凡是为几纳米厚,所以,SEM能够用于纳米级样品的三维成像。

  电子束不只仅与样品表层原子发生感化,它现实上与必然厚度范畴内的样品原子发生感化,所以具有一个感化“体积”。

  感化体积的厚度因信号的分歧而分歧:

  欧革电子:0.5~2纳米。

  次级电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。

  背散射电子:10倍于次级电子。

  特征X射线:微米级。

  X射线持续谱:略大于特征X射线,也在微米级。

  工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。

  若是添加工作距离,能够在其他前提不变的环境下获得更大的场深。

  若是削减工作距离,则能够在其他前提不变的环境下获得更高的分辩率。

  凡是利用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

  次级电子和背散射电子能够用于成象,但后者不如前者,所以凡是利用次级电子。

  欧革电子、特征X射线、背散射电子的发生过程均与样品原子性质相关,所以能够用于成分阐发。但因为电子束只能穿透样品概况很浅的一层(拜见感化体积),所以只能用于概况阐发。

  概况阐发以特征X射线阐发最常用,所用到的探测器有两种:能谱阐发仪与波谱阐发仪。前者速度快但精度不高,后者很是切确,能够检测到“踪迹元素”的具有但耗时太长。

  扫描电子显微镜

  ⑴生物:种子、花粉、细菌……

  ⑵医学:血球、病毒……

  ⑶动物:大肠、绒毛、细胞、纤维……

  a:陶瓷、高分子、粉末、金属、金属同化物、环氧树脂……

  ⑸化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥(杆菌) 、机械、电机及导电性样品,如半导体(IC、线宽量测、断面、布局察看……)电子材料等。

  扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微阐发中的使用

  1显微布局的阐发

  在陶瓷的制备过程中,原始材料及其成品的显微描摹、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最初的机能。扫描电子显微镜能够清晰地反映和记实这些微观特征,是察看阐发样品微观布局便利、易行的无效方式,样品无需制备,只需间接放入样品室内即可放大察看;同时扫描电子显微镜能够实现试样从低倍到高倍的定位阐发,在样品室中的试样不只能够沿三维空间挪动,还可以或许按照察看需要进行空间动弹,以利于利用者对感乐趣的部位进行持续、系统的察看阐发。扫描电子显微镜拍出的图像实在、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的察看研究方面获得了普遍地使用。

  因为扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行分析阐发,并具有能够间接察看较大试样、放大倍数范畴宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于分歧的外部前提和化学情况时,扫描电子显微镜在其微观布局阐发研究方面同样显示出极大的劣势。次要表示为: ⑴力学加载下的微观动态 (裂纹扩展)研究 ;⑵加热前提下的晶体合成、气化、聚合反映等研究 ;⑶晶体发展机理、发展台阶、缺陷与位错的研究; ⑷成分的非平均性、壳芯布局、包裹布局的研究; ⑸晶粒相成分在化学情况下差同性的研究等。

  2纳米尺寸的研究

  纳米材料是纳米科学手艺最根基的构成部门,能够用物理、化学及生物学的方式制备出只要几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的使用很是普遍,好比凡是陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗侵蚀等长处,纳米陶瓷在必然的程度上也可添加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是主要的使用范畴。纳米材料的一切奇特征次要源于它的纳米尺寸,因而必需起首切当地晓得其尺寸,不然对纳米材料的研究及使用便得到了根本。纵观当今国表里的研究情况和最新功效,该范畴的检测手段和表征方式能够利用透射电子显微镜、扫描地道显微镜、原子力显微镜等手艺,但高分辩率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的描摹察看和尺寸检测方面因具有简洁、可操作性强的劣势被大量采用。别的若是将扫描电子显微镜与扫描地道显微镜连系起来,还可使通俗的扫描电子显微镜升级革新为超高分辩率的扫描电子显微镜。

  3铁电畴的观测

  压电陶瓷因为具有较大的力电功能转换率及优良的机能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机警材料与器件等范畴获得了普遍的使用。跟着现代手艺的成长,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高机能和复合布局成长,并在新型陶瓷材料的开辟和研究中阐扬主要感化。铁电畴 (简称电畴)是其物理根本,电畴的布局及畴变纪律间接决定了铁电体物理性质和使用标的目的。电子显微术是观测电畴的次要方式,其长处在于分辩率高,可间接察看电畴和畴壁的显微布局及相变的动态原位察看 (电畴壁的迁徙)。

  扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品概况事后进行化学侵蚀来实现的,因为分歧极性的畴被侵蚀的程度纷歧样,操纵侵蚀剂可在铁电体概况构成凹凸不服的区域从而可在显微镜中进行察看。因而,能够将样品概况事后进行化学侵蚀后,操纵扫描电子显微镜图像中的口角衬度来判断分歧取向的电畴布局。对分歧的铁电晶体选择合适的侵蚀剂品种、浓度、侵蚀时间和温度都能显示优良的畴图样。图 3是扫描电子显微镜察看到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种阐发功能。

  在现实阐发工作中,往往在获得描摹放大像后,但愿能在统一台仪器长进行原位化学成分或晶体布局阐发,供给包罗描摹、成分、晶体布局或位向在内的丰硕材料,以便可以或许更全面、客观地进行判断阐发。为了顺应分歧阐发目标的要求,在扫描电子显微镜上接踵安装了很多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、分析性阐发仪器。把扫描电子显微镜使用范畴扩大到各类显微或微区阐发方面,充实显示了扫描电镜的多种机能及普遍的使用前景。

  目前扫描电子显微镜的最次要组合阐发功能有:X射线显微阐发系统(即能谱仪EDS),次要用于元素的定性和定量阐发,并可阐发样品微区的化学成分等消息;电子背散射系统 (即结晶学阐发系统),次要用于晶体和矿物的研究。跟着现代手艺的成长,其他一些扫描电子显微镜组合阐发功能也接踵呈现,例如显微热台和冷台系统,次要用于察看和阐发材料在加热和冷冻过程中微观布局上的变化;拉伸台系统,次要用于察看和阐发材料在受力过程中所发生的微观布局变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型阐发功能为新材料、新工艺的摸索和研究起到主要感化。

  朱琳. 扫描电子显微镜及其在材料科学中的使用[J]. 吉林化工学院学报,2007,02:81-84+92.

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